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执业药师考前辅导——药物分析(4)

执业药师考前辅导——药物分析(4)


  第十六章生物碱类药物的分析
'N r(b;U%V9v7V中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职
*L%v&b5o.n:{"g2Hbbs.yxsjy.net  第一节典型药物的结构与化学性质
.D-o3t x3C+R"abbs.yxsjy.net
;|'h;X$A)p-?6S%?  一、苯烃胺类:盐酸麻黄碱(左旋体)、盐酸伪麻黄碱(右旋体)
0f:L0}$s+p9B医学生论坛
9o:D4I4V.d0l2U;E医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  二、托烷类:硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体)
6X3B,H0J/M+H9L中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。,z5r2p*R0M(P*A
  三、喹啉类:硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体)中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。0S U8U'N6|(g

(A9h#A&C"L  四、异喹啉类:盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基)
;K1D-O8K(}中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
;f2N-i p0J%{5c7p)z9]0B4O中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  6、吲哚类:硝酸士的宁、利血平中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职4e$e:~4`(U!\%X.J8Y"D

,^+P+g)Y"h:M4B#Y'V#D(r中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  7、黄嘌8、呤类:咖啡因、茶碱中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。2F%V*u'p,S7W)h.Q
*h'Z5s9T0J.H)q
  第二节鉴别试验
(b-L%I$P*B8G%|/d$d-w u6w:c6K,B.?;e,M7G
  一、特征鉴别反应:
1D"b;F+g)f1l8m7r医学生论坛$B*q&E#f8J'w!i/}7A.x-h3j
  1、双缩脲反应:芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。&J;L$o+j!]

:Q"s7S.w/f医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  2、Vitali反应:托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。#T N#A5i+{,E1e
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职']*f%y,?:Z.{!D'm!\:L2e
  3、绿奎宁(Thalleiaqllin)反应:含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。
$_&@3s,~$m医学生论坛 d&b(X#V%B9D6};W
  5、Marquis反应:吗啡生物碱的特征反应。
$F"@3y4e'H;B9j4B5E%]4c医学生论坛bbs.yxsjy.net1Q9^+A9I!S$b8R8~*a$H
  6、Frohde反应:吗啡生物碱的特征反应医学生论坛*y*~){.d0I!R8R3@3n:x
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职/S*s8`(N(W
  7、官能团的反应:吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合
'r1e4? l+|!]医学生论坛医学生论坛(|,P/Z5`7O*~"f/m
  8、紫脲酸铵反应:黄嘌9、呤类生物碱的特征反应医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学7F4}+V0o%|

*i)M+D*P7q9G*R%]/\;T.Y医学生论坛  10、还原反应:盐酸吗啡(弱还原性,11、还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职"G!B$j+t)y1k

/D0W8D;t&`#}"_"c  二、一般鉴别试验:%f'd5\7@3s;j
医学生论坛(v7f4z)f0k
  1、熔点测定法:氨茶碱、磷酸可待因用此法
,X3|1z*@2O1q6i中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。7C/W)M'o#c7e"q(B
  2、显色反应:大多生物碱与显色剂显色,有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。
&S5f9z)y4g中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。6k%h#w6n/B/U
  3、沉淀反应:生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。医学生论坛'x/?'~;i.V"x'G9~;r
医学生论坛6o+Q2V7?+K*j+~8I
  4、紫外光谱法:
:}6O;f+|7N:W中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。:~6|1`)Z&{%V"o3H3p,Y
  8、红外吸收光谱法:
+`;^)V!Y3^+N7`,?9f$L0[医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
$a/R!s"I#k:\&Q(k;z:n  9、薄层色谱法:中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。bbs.yxsjy.net)w3b:F L"W3}8q

,p$o.D+K(_6~9[  第三节特殊杂质检查+}9u)`-M6D6?&e E/g6r*i
,_(e(v(z1m7|
  第四节含量测定
%e2n:i R.S7c1s)?.W$f B8j
'J%Z9l-G7g6G6y#v医学生论坛  1、非水溶液滴定法:中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。)q4| c9n*f3n a5X*e

%W&\2R&_!q;~&H8I医学生论坛  1、氢卤酸盐测定:滴定生物碱的氢卤酸盐时,加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞,消除滴定影响。理论量的2.4倍。
&|)_%t*r5`3]医学生论坛+H V"U9K8Z;L3V9f!v
  2、硫酸盐的测定:在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。
#p5]+_#n%D医学生论坛
3Q1H;r:v"J3^:{/@6}  3、硝酸盐的测定:在冰醋酸中为弱酸,但具有氧化性,使指示剂变色,故用电位法。
3A&z"H!|+x9G+I医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
$h3V"@/S0M)l中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  9、磷酸盐的测定:酸性极弱,10、可按常法测定。
,b#f"U0~1E.x&S7]2v8K中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。医学生论坛&d3c6{-j1?)p%^
  2、提取中和法:原理:利用生物碱盐类溶于水,而3、生物碱不4、溶于水。/q Y9i3D-d8W7q/y5{
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学4j9p,T:e4R8I
  1、碱化:氨水为常用的碱化试剂。医学生论坛4[%d*Y0o7y L.a0E
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学(^9X%z;g4K!y"V
  2、提取溶剂:氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生)中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。'm#t8W$U5B

$O;R(s/h3M/A4abbs.yxsjy.net  3、滴定中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。 n7y+t-u(`!E5q,W3H/A
6p2c+J(b9@$M'k)l"w6d
  5、酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。
1P:_7m5j A)i医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。&R;n,S!b0]7\/@,E0X
  影响定量分析的因素:水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键bbs.yxsjy.net4K.D3V6k3\-{!H7P

8N2Z ^.M7^  1、水相的最适PH值2、酸性染料的影响
;z!s:h p;F#K/E$nbbs.yxsjy.net
*`(n!u$h/@%H  3、有机溶剂的影响:氯仿和二氯甲烷常用4、水分的影响:严防水分混入
:y#_9|!Y9J中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学0r$c0X2e;m&o/p:T7A+G
  5、共存物的影响:强酸有干扰
9l,Q-n1o U)r/D5T+X
2Y3a!I0]&[+a&g8L中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  6、紫外分光光度法:利血平
%q%E&y*i'C&W:R$_0zbbs.yxsjy.net中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。:y#p"y'l5K9N3h$q!h(G
  第十七章糖类和苷类药物的分析bbs.yxsjy.net8Y!_0P!k7Q$N6V

;V+|0y/G2l'|bbs.yxsjy.net  第一节糖类药物的分析医学生论坛-U4w/@&r5];c7`1h
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学 ^#}4e:K4j
  一、基本性质:葡萄糖属单糖中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。8F9L6A9?%I/H
0w1|7T-Y0^+J3d#H
  二、鉴别试验:2j.A*F(g1a0M#O*m'{(_)[
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。1c%T$Z6}/~!R.F)e
  1、灼烧试验:蔗糖鉴别bbs.yxsjy.net1\(r4t"E5l+w4t y

"^"L9f/b-\-T0obbs.yxsjy.net  2、Fehling反应:醛基或酮基有还原性,在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。
(\-~5|2i(b.^!S中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职7J$A(K-[,J;W6Q&M&Q
  无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。蔗糖
,m;R Y'w$s$z'})}+v#]bbs.yxsjy.net中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。:L(b7Q0|2b3S#x0g9@
  三、葡萄糖与乳糖的杂质检查:bbs.yxsjy.net)b/i#` _+q4s s
5e+H L9Y9C9@
  1、葡萄糖一般检查项目:中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。&p'e,Z2z1f8U
医学生论坛,X/Q;J!A4q
  (1)酸度、氯化物和硫酸盐(2)溶液的澄清度与颜色:检查水中不溶性物质或有色杂质。
8E5m3F5[&?3C7~bbs.yxsjy.net
!l3[,@#z!g-C医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  (3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉
8Y5l6G-d!t2d9X4x&Abbs.yxsjy.net*j7]+U+c,m
  2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定:
(q!y2s#d0g(s$u中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。7c3H/q$G%t7x8M r1r4S&X5C
  3、乳糖的杂质检查:“蛋白质”的检查,加硝酸汞中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职7u.?(`!t7D4Q4R4d;V

7p'b3\-B4n7R9w4E医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  四、含量测定:中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。6u7^$Q;}9c4s
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学2M+H7C$`.t&X$P3Y+{
  (1)原料药的含量测定:规定比旋度bbs.yxsjy.net8Q7g2P#^$s.S

$W:k+X4y&Z!S)e']bbs.yxsjy.net  (2)制剂的含量测定:
1x.@1o!B4z$o医学生论坛医学生论坛1o0A1z,w-Y
  1、葡萄糖注射液含量测定:2000版用旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复方制剂中G含量。/Z*C4d0B.Q-I5P

%C's"Y4b2u'd9J Y$G医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定:加糊精以形成保护胶体,加3.5%硼砂使PH=7。:h+m!G9?"U8?.T7{6s

+Q*p#l6I+E2gbbs.yxsjy.net  第2节苷类药物分析
3p:e(h%j f4~/l)M中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职1P9l6c$n)A%r;}
  一、基本结构与性质:
4x2v;W&p%O"C中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
5H;V9@,^%W)U"lbbs.yxsjy.net  二、鉴别试验:中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职)M)B-C:\-d%C#Q0d5O&d
!x,h*i/w!E)E2@
  (一)Keller-Kiliani反应:溶于微量FeCl的冰醋酸液中,加浓硫酸成两层,交界处显色。全部bbs.yxsjy.net8J0s3W4f$z7s)~#}2~

5f&F.y#U*U;h2[!Z9S#M中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  (二)Kedde反应:用于去乙酰毛花苷的鉴别。!b9~ M8I%i0W2u0X
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职)P;^&X.b'~7P0B$w9?
  (三)色谱法:1、纸色谱法:地高辛的鉴别中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职!v"\#?#Y$A%H$w:f3z'x

$M;i)?*v+A.[中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  2、薄层色谱法:去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职7^*V'O3E"w)Q"`8S
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职8X)I/}9h0Q&o$_ C0N+L)Q
  3、高效液相色谱法:甲地高辛及其片剂的鉴别
"y$l!D*n&q5s-F5f医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。6A3j5j.l8g!|&s
  三、含量测定:比色法、荧光法、色谱法
8d*K o(l%f(U&C*H医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
]/}#u0p$d.U'_1E+N:Gbbs.yxsjy.net  第十八章甾体激素类药物的分析中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。1]2N1h0j&N,~7}3L5I9H
医学生论坛+z2j0l"{)A2O4x;|-t
  第一节基本结构与分类
(i5Z N*b:`9]#B-E医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
N7M4p8l1?/V7n1f'@医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  一、基本结构:具有环戊烷姘多氢菲母核。医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学'c&b;B;P&i'g
医学生论坛,?:~&y+Y,a2H
  二、分类:
9Q u#?9|-e"`:|6q+v医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
/y&V+D K8b;G)j:bbbs.yxsjy.net  1、肾上腺皮质激素(皮质激素):可的松、泼尼松、地塞米松21C原子中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职-R3?$i2l'C)q2`.q
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学8X4c&Z8L1_)T:H$}3`
  2、雄性激素及蛋白同化激素:睾酮的衍生物苯丙酸诺龙19C原子
$u0q4~"D2U2O
:D2H#h%_4Q%i(\中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  3、孕激素:黄体激素和孕酮:黄体酮21C原子
7J3\+I,F:d0J1g s,t中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。bbs.yxsjy.net5R*F5}&v4x g8?2Z"w
  4、雌激素:18C原子
#\$E,e-M8F6}$I${/[(K%j医学生论坛
1b8X6d,X.L5y;n中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  第二节鉴别试验0w+Q.j(h(E3c1{

.d;]8J8j4l-Y;i.z L9^  一、呈色反应:
#]*A4z6l-K)R5Z中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职
:l$}+?1b!T+|#h.X医学生论坛  1、与强酸的呈色反应:硫酸
(O-b&b9u)f+v:_!@/u4C医学生论坛
7P#_:s0s&Q  2、官能团的呈色反应:(1)C--醇酮基的呈色反应:与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松医学生论坛 I2c5D8[#f"j(}.L9s

0H8B3a+m&Y$M中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  (2)酮基的呈色反应:酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色(3)甲酮基的呈色应:亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属),其他淡橙或不显。
.M!}+f%L!f*f(j中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职 X5\5a4x'R-`7e
  (4)有机氟的呈色反应:醋酸氟轻松、醋酸地塞米松,氧瓶燃烧破坏
$u4f/e+t*L%r医学生论坛
([7S%t%K.~2S,|1t9b"i*t(vbbs.yxsjy.net  (5)酚羟基的呈色反应:重氮化反应苯甲醇雌二醇中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。"N&c$^7~'\7t-b"M

8]6_8z#]8P)k!C中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  二、沉淀反应:1、与斐林试剂的沉淀反应:皮质激素C--醇酮基强还原性---橙红色中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。.o8s&x7[3C+K

;_/c$W/i/~4Q,L中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  2、与氨制硝酸银沉淀反应:皮质激素C--醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀
6Z2x8T-E5|&^(d,E'e中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职1_$S7l!~7G5R5|-t&?)g"e
  3、与硝酸银沉淀反应:4、与硝酸-硝酸银沉淀反应0B1\:F)s%w%`
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。%]$M)Z9c1t*i
  三、制备衍生物测定熔点:bbs.yxsjy.net!d5u+I1p4Y

*S1u,}8Y#x$}(X8K中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  四、水解产物的反应五、紫外分光光度法六、红外分光光度法
[5f&G&u0Z%J4k医学生论坛
5~6R$]"s+['`%S  七、薄层色谱法八、高效液相色谱法中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职#^6R4q*P:U;w5l

6]0B r#L9z%|*N  第三节特殊杂质检查
9j%n+B8l8?$v1t/a中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职
H/t&k;d!T*q,Q7n8B中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  一、游离磷酸:地塞米松磷酸钠检查:酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝,测最大吸收。
8I*x+S4A%[/z中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职医学生论坛9`#v+a8Y }5F-e'P5E
  二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中""药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
'U3f"s1o,j.]0Q0I&\(N"A9n中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。(J#{!|5{%S%G-X+s
  三、雌酮:炔雌醇中雌酮检查中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。%Z2S:^#m9`
0g1R'o0R)_&b)z-@;t
  四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学6H:Z,x%H"e%{ k
bbs.yxsjy.net6G#r-x8m w8[%{6w4h
  五、其他甾体:
'{'u v3P3g8l中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
'z(@1d3[&C(\.m _9b医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  第四节含量测定
!^9m6I+]1A.]医学生论坛
2n2M0\1n8M!q8u0[%o&r1i医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  一、高效液相色谱法:醋酸氟氢松
7M)V"N2Q+U8?,W0v4Z中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职
$d*Y4s1@,@0H!{  二、紫外分光光度法:醋酸可的松片
$A9b$j+d$a)T;_7c-s(T医学生论坛
1J)Q!i9f/R%W"B0v中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度)
%a0O \ n;t中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
'},N!q5g"x)k5o医学生论坛  醋酸泼尼松龙:用无水乙醇,先加四氮唑盐再加碱液,25C避光放置40-50min
!J$Y(x'@(y&v6b'M1}医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学;?-z3h9M6G
  4、异烟肼比色法:C-酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙,5、具最大吸收。
6x%^+Y)A)L2U医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学bbs.yxsjy.net X3o1T2Q5n&t6z:i:F4v
  对-3-酮甾体具有一定的专属性医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学:p2K:A-u'a)T

.@1j4L,E/\&F中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  6、Kober反应比色法:指7、雌激素与硫酸-乙醇共热,8、在515nm处有最大吸收。
'V!n%s:G$Q0`6j,k7W-o医学生论坛医学生论坛 E%F o*C.@4C,a+K,e
  本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
"l ?-T![8Hbbs.yxsjy.net
&Z6M"G,v s1\4P(n&R!u/z医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  第十九章维生素类药物的分析
+n"L4N.o"i医学生论坛
;w$]"P$g1|&u-B)a  第二节维生素A的分析
7@!^"E"]"M5u医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学4O3b1O,d9Y"}1H-x5D
  维生素A在自然界中主要来自鱼肝油,目前主要人工合成。无然的VA主要是全反式的维生素A。
6Y0_0L&}*\%t3S2[中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
7?(`!P$z!\&}/V,b6v5D;R中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  一、性质:1、具紫外吸收2、易氧化变质3、能与三氯化锑呈色4、水中不溶。医学生论坛 Q5N:?:X*P"Q+]-c
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职/T.R8Z1B6f.k%d-\6n
  二、鉴别试验:1、三氯化锑反应2、紫外吸收光谱3、薄层色谱医学生论坛9w6m5l L"u"}6{
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。4U4S5p%J!_ Q8m9i
  三、含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职 H7`9Q.E4G-@#K2v
bbs.yxsjy.net%q+h0t-B&Q3O
  效价:指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g),f!h:@&d*q4Z8n

9A5T*q(z)\ @'P \医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  第三节维生素E的分析#_#H6y-h:d1p!Q;k4~1\

5y(E'N'l(d中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基,又称生育酚。医学生论坛)@ B1r9O1o2k9_7q;w2m
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学6R,Y&R2V#M(N-d
  一、性质:1、水中不溶2、紫外吸收3、水解成游离生育酚
5v0r*V,Z"X6j2F*?"`
7|6E$H0f)l!O3N3}中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  二、鉴别试验:1、硝酸反应:2、水解后氧化反应3、紫外光谱法4、薄层色谱法
7W0|)e;p+N(L8r+\2l中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职
3e9[)x!j2K:A+U  三、特殊杂质---游离维生素E的检查:""有还原性(易氧化),用硫酸铈滴定,二苯胺为指示剂
;]9N+P#K2j)i"B5n中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职bbs.yxsjy.net/a#h4h,B4K/v#q$]
  四、含量测定:1、气相色谱法2、高效液相色谱法中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职*m!y6Z3y)c-s#G+g!c6N
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学'P)A$?+r1Y7U%`3u'\
  第四节维生素B1的分析
&E,@,|:u4d2y&m;E9h
6\.T0{+q&L+W7b!F7{"O2n&@bbs.yxsjy.net  VB1(盐酸硫胺):两个碱性基团,可与酸成盐。
"V$O1P$j/~3s医学生论坛中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。%q1|6w%R*g!z"\;w$@
  一、性质:1、水中溶解2、具紫外吸收3、碱性中可被氧化4、两个杂环与生物碱沉淀试剂医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学)_3V+R(H#s2s

1K(i#s#].e!j0x9bbbs.yxsjy.net  二、鉴别试验:1、硫色素反应:在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素,溶正丁醇中显蓝色4~&a#K#s;j6z#e
1E G9r4~'E'g4B8]9J.W
  2、沉淀反应:生物碱沉淀试剂:碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸3Z;q5b!K-G![)h

%r6q0u/h#Z#Z4t&t  三、含量测定:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
4E+[3U-U0c#ebbs.yxsjy.net中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。0V#d/J2X T!t/g6Q![%M)w
  第五节维生素C的分析中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。9D ~:| M'J+~%B#k$|,i

"Z4e6}!d&p  维生素C(L--抗坏血酸):L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性。旋光性医学生论坛8P,J7I;|0k9O,f+m5C
+V2f0{/D$I._#H7s
  一、性质:1、水中溶,水液酸性2、具糖的性质3、二烯醇结构易氧化
!}%U5f;},e8w1v6D*h"t6V.p中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职(K"p7o+e.Z
  4、与NaHCO成盐5、四个光学异构体6、紫外吸收
7Y/{6L1p#X.E)K%P [8^bbs.yxsjy.net
&H-G:x7f'['{ L5m3S7a9A医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  二、鉴别试验:1、与硝酸银反应:二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银
6J/|7M9}9^;B4Q医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学'K*P3c&X+y!S:E
  2、与2、6-二氯靛酚反应中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。%B.D$j3` P(Q)}7c
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职!x6{!W+Z G:f
  3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色/F6a.w.|1}:z#U
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。&u6b.T&h.~4k
  4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解5、紫外分光光度法医学生论坛.@1U2z!Z;x;w;H5H6a%q
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学.P2s+Y7Y4q"[,T7O$~
  三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学 r,f9K5K0D1G;b!p

6B&h2X;|4K医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进行,氧化作用减慢,加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响,
9w:F/S)A*D)b(k医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
/n)T:W'm5N#q(W:S0|#~中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
6X;N2X$m6n"O3U7l5y*?医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
.`*@$x&i"M'q(W:Kbbs.yxsjy.net  第二十章抗生素类药物的分析bbs.yxsjy.net$o)R.Z*\*g"l-t4\,A'S#i

,O%b:]+j([$j6@.W"d医学生论坛  第一节β-内酰胺类抗生素的分析中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。6h5_0g6e8z/X)R

+v"L.X9F,a&D2o,Y2G7u  一、基本结构与性质:6-氨基青霉烷酸(6-APA)7-氨基头孢菌烷酸(7--ACA)
;s/z0a/h)u/i0S$~"]2F)}bbs.yxsjy.netbbs.yxsjy.net-i8I'Z;B;z-y'\0k
  性质:1、溶解度:游离羧基酸性2、具旋光性3、紫外吸收特征4、β--内酰胺环不稳定性医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学5d8m9K&K;?(B,z

-A)B(?6[)B4u*|8S'M u"n中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  二、鉴别试验:1、钾、钠盐的火焰反应
2U(f:n"J s,]中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。)^1\2D5^2h8N
  2、呈色反应:羟肟酸铁反应、硫酸-硝酸反应、茚三酮反应、斐林试剂反应医学生论坛*} h'N9Z S5v9r/a

%?!s;V;Q)\&I/E2w&i中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  3、沉淀反应:稀酸中析出沉淀
"F,E5Q-N0B g#X!G中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。bbs.yxsjy.net9L8P'Z(j8e2I
  4、光谱法:紫外分光光度法、红外吸收光谱、核磁共振光谱
5F6{;B9^'t,D7Z-T-[-]2d
*Y(S;k7E%h*I;[医学生论坛  5、色谱法:薄层色谱法、高效液相色谱法
$o,_;k"J7l医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
&b2Y"v"|*\7v6q.f.E0@:b"u中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  三、含量测定:1、碘量法:青霉素族的经典测定方法,2000收载注射用苄星青霉素
!y;z$u2X&{*Z中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。)d-d:l&o:S$S4T
  2、汞量法:2000青霉素钠、普鲁卡因青霉素、青霉素钾
-T#_,t4R3W中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职bbs.yxsjy.net:b"T*{(c+k5j
  3、酸碱滴定法:β-内酰胺环被碱水解
-}!T d-s.I(A8A医学生论坛
#v0x3@:W:U3P3@$c.]8obbs.yxsjy.net  4、紫外可见分光光度法5、高效液相色谱法
V#l.y7B!@-\6g%z&{;K医学生论坛
7h'm%o.{7T;b6x中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职  第二节氨基糖苷类抗生素的分析中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职5B!v,~-y!?5n3G6c9p

$H$w-H%b$D)G'z/]#Z+J0f6]bbs.yxsjy.net  一、链霉素:鉴别试验:医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学3Y!d*W9q(g1l)s(B5s.a#a5O/N

*a*b6F(F3~,c,D'P/w  1、茚三酮反应:(氨基糖苷结构,2、α-氨基酸性质)中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。1z/o-W;c%Z'['s5o
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学$X+i)|%O8w3j'{#f-e
  2、N-甲基葡萄糖胺反应:(Elson-Morgan)bbs.yxsjy.net r6L*[%}0l9j
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职)W a*l*s1{9V
  3、麦芽酚(Maltol)反应:链霉素特有反应4、坂口(Sakaguchi)反应:水解产物反应
3O+m!e1V3C中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。#k3[6t(@ u)H9A2]5P
  5、硫酸盐反应:6、薄层色谱法中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。4C)\)Z*T ?5l2~-M
bbs.yxsjy.net {9Q"e%@&X R-F6j
  二、庆大霉素:1、茚三酮反应2、N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan)
3K&D6w9O8k!Q)Z/x1y医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
4?4p8w3U1Hbbs.yxsjy.net  第四节四环素类抗生素的分析
8L$v(@,|9^:V/D中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职bbs.yxsjy.net!d1m;p2q:p8r
  鉴别试验:1、浓硫酸反应2、三氯化铁反应3、氯化物反应
%Y4I"W!M/b'X)D0V9H:E医学生论坛3G%S8k1y/m%h4`"M
  4、紫外5、荧光6、薄层
!H$q'F E4K/V中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。4r$k*~.Z6N4}:z5j
  第二十一章药物制剂分析
(j9z3e B$V1j中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职3Y,v'R(O l
  第一节片剂分析bbs.yxsjy.net/^(u9V"W;b7E(z:s
'o8r4q6c*n,I#E3C
  一、片剂的常规检查:医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学;f0F4k)}/H5O-G-F5g
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。)m I5t"O'G.F%~8x
  1、重量差异检查法:0.3g以下---7.5%;0.3以上-5.0%。取20片,超出小于2片,包糖衣后不再检查重量差异,薄膜衣包后检查重量差异。规定检查含量均匀度的片剂可不检查重量差异。bbs.yxsjy.net#a3b3E2W6W:P;j7W2y3i;[
医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学%@4_,A2g1B4M
  2、崩解时限检查法:崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需时间限度。医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学0C:j/^"M!`.\9e+t7k
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。&p*`&f4P-@)L:A
  片剂6片,15min内,薄膜衣片30min内,糖衣片1h内,肠溶衣片,盐酸中2h不溶,PH6.8中1h全溶。规定检查溶出度、稀释度或融变时限的片剂不进崩解时限检查。
;c'b,O8W!O中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。;v9]!U%D-a7X!W8F
  3、溶出度测定:在规定时间中溶出的速度和程度。不低于Q(Q为标示含量的70%)医学生论坛)W+\.R)L5d:O"x&R6Q*_
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。6} R$I&|;E&R"g4H
  4、含量均匀度检查:片剂、膜剂、胶囊剂或无菌粉未标示量小于10同mg,主药小于5%
/k"p g9D-O0]7}!I中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
,n$J8z8_;@"T0f,?6O;Z中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  二、常用辅料或杂质对含量测定的干扰及排除:bbs.yxsjy.net9L&Y,j/g0f.[5d$~,x
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。4Q,w4H(d7[9s)F$?'I
  硫酸亚铁的含量测定采用铈量法,硫酸亚铁的原料应用高锰酸钾法,差示分光法测定VA胶丸bbs.yxsjy.net7L3P;{1u)u-F-V-d
中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。/E6U!y6`5i;B%w%J
  第三节胶囊剂分析
-L `7m1W9O5g中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。
0{;^.[5V!A5i2Y4~$^+m医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学  一、胶囊剂分:硬胶囊、软胶囊剂(胶丸)、和肠溶胶囊剂。供口服用。
.z"?.u5V;]0o:o医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。$\+S5s:{7z8t
  二、常规检查:1、外观2、装量差异:0.3以下---10%0.3或以上--7.5%20粒21
0p5\*|&m(S$\8Q8g中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学2S$D*f"E(o%} l
  三、含量测定:测吸收系数计算含量
;i5Q;v)l'Z6} }1a
#n"l2b2r6R0`$b,g,|%z+{医学生论坛  第四节注射剂分析医学生论坛5[/P/S2w0{ Z

5C#S,w4F1C5c/s  一、常规检查:1、澄明度2、装量限度3、热原试验4、无菌试验
,y$y-S3q2F8B!U,H&gbbs.yxsjy.net!?:B!g#N.R
  二、特殊检查:1、不溶性微粒检查:每1ml中含10um以上微粒不得超过50粒,含25um小于5粒。
#d(e.g1p$T(q1B)H*j中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职
+g%{-O8k!N/Z._医学生论坛  3、碘价、酸价和皂化价:以植4、物油为溶剂的注射液医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学 F4e9|9{/~$f L

6h+|2Q4J0t5r  碘值:79-128;酸值:不大于0.5;皂化值:185-200
!N1M5m(K:q8B0p!V5E医学生论坛医学生论坛"h7m/a2e*O:W;J
  三、含量测定:1、主药量大:用重量法bbs.yxsjy.net8X+S H#j![*D.K"M+z*P%M
中国医学论坛|医学卫生讨论社区|医学招聘求职-C8`*O)p%`+`$@&T-R1@1^
  2、所含主成分遇热不稳定易分解:有机溶剂提取法、分光光度法或高效液相法医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学 d4_4?;a1W#K1z"Z

;t*y7b+P)_%I  四、附加剂对含量测定干扰:亚硫酸钠存在时,加入丙酮作掩蔽剂。焦亚硫酸钠加入甲醛掩蔽。
'c3f2t%]'^1x0A!b8A医学生论坛 医学招聘 医学生求职 医生招聘 医学影像 医学教育 临床医学
9H0y)i(G6a/o,`"i医学生论坛  第五节软膏剂分析
6C;@,|+[$`4Q6d(N$I+^bbs.yxsjy.net中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。+c:N&d$R1R-U4^;s2}7Q+G*\
  含量测定:1、加热后直接测定法2、滤除基质后测定法3、溶解基质后测定法医学生论坛7W9h+j3r6y$U'X

0x6M3{1~1R9Q'S3w$Q,g中国医生、医学生共同探讨,互相促进的医学卫生社区。  4、提取分离法5、灼烧法6、双相滴定

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